|
|
Stanovení hydroxykyselin včetně jejich nízko- a vysokomolekulárních derivátů
Lysáková, Klára ; Mravcová, Ludmila (oponent) ; Čáslavský, Josef (vedoucí práce)
Tato bakalářská práce se zabývá problematikou stanovení hydroxykyselin a jejich nízko- a vysokomolekulárních polymerů. Teoretická část pojednává o jejich vlastnostech, výrobě a využití. Polymery těchto látek jsou hojně využívané jako biodegradabilní plasty a jako vstřebatelné šicí materiály. Experimentální část je zaměřena na stanovení celkového složení a dále pak složení a množství nečistot vybraných vzorků ethyllaktátu, laktidů a polylaktidu. Analýza probíhala pomocí plynové chromatografie (GC) a pomocí tandemových technik, ve kterých bylo využito spojení plynové chromatografie a hmotnostní spektrometrie (GC/MS), popřípadě ještě spojení Head-Space GC/MS analýzy.
|
|
|
Studium syntézy laktidů z esterů kyseliny mléčné
Tomala, Libor ; Chamradová, Ivana (oponent) ; Petrůj, Jaroslav (vedoucí práce)
Diplomová práce se zabývá problematikou syntézy laktidu z esterů kyseliny mléčné. Teoretická část práce je zaměřena na aktuální znalosti technologií kyseliny mléčné, jejich alkylesterů a cyklického dimeru této kyseliny – laktidu, který je využíván hlavně jako prekursor pro syntézu vysokomolekulárního biodegradovatelného polylaktidu (PLA) a dalších kopolymerů. Experimentální část práce je poté zaměřena zejména na syntézu laktidu z alkylesterů kyseliny mléčné, především ethyllaktátu. Zkoumá navržení vhodné aparatury pro tuto syntézu a uplatnění co nejvhodnějších reakčních podmínek (teplota, tlak, katalýza) pro optimalizaci přípravy požadovaného produktu. V závěru je u připraveného laktidu provedena pomocí různých analytických metod charakteristika jeho parametrů.
|
|
|
Nové postupy přípravy polymerů kyseliny mléčné
Figalla, Silvestr ; Svěrák, Tomáš (oponent) ; Herink,, Tomáš (oponent) ; Petrůj, Jaroslav (vedoucí práce)
Práce se zaměřuje na nové postupy přípravy derivátů kyseliny mléčné. Hlavním cílem bylo ověření proveditelností přípravy vysokomolekulárního polylaktidu s využitím ethyllaktátu jako prekurzoru syntézy laktidu. Část práce je věnována novému postupu přípravy samotného ethyllaktátu. Experimentální část práce je rozdělena podle dílčích kroků na cestě od kyseliny mléčné po vysokomolekulární polylaktid. Příprava bezvodého ethylesteru kyseliny mléčné (EtLA) byla řešena inovativní cestou s využitím alkoholýzy oligomerní kyseliny mléčné. K této metodě byl odvozen kinetický model pro izotermální alkoholýzu s ekvimolárním zastoupením reaktantů. Studována byla rovněž neizotermální alkoholýza za varu reakční směsi při atmosférickém tlaku. Nalezená metoda je svou koncepcí zcela odlišná od soudobé technologie přípravy ethyllaktátu. Získaný ethyllaktát byl oligomerován transesterifikací za odštěpení ethanolu na nízko- i vysokomolekulární oligomer za pomocí nově nalezených katalyzátorů vhodných pro dané reakční prostředí. K oligomeraci na nízkomolekulární oligomer vhodný pro přípravu laktidu (Mn 1000 g.mol-1) byl využit laktát cínatý. K experimentální polymeraci ethyllaktátu na produkt s molekulovou hmotností v desítkách kDa pak nově syntetizovaný tetraethyllaktoxyltitanát. K depolymeraci oligomeru na laktid byla optimalizována laboratorní metoda, přičemž byly nalezeny podmínky maximalizující výtěžek laktidu. Tyto podmínky jsou: teplota 225 °C, tlak 2 kPa, katalýza 0,05 mol% laktátu cínatého vůči laktátovým jednotkám v oligomeru. Připravený laktid byl rafinován do polymerní čistoty, destilací a následnou rekrystalizací z ethylacetátu a toluenu. Laktid byl dále využit k optimalizaci podmínek ROP polymerace. Byla optimalizována metoda přípravy vysokomolekulárního PLA prostřednictvím ROP polymerace laktidu. Optimalizací byla nalezena vhodná koncentrace katalyzátoru v kombinaci s polymerační teplotou a délkou polymerace. Jako katalytický systém byla využita ekvimolární směs 2-ethylhexanoátu cínatého a 1-dekanolu. Optimální podmínky ROP pro dosažení maximální molekulové hmotnosti při současném potlačení barevných změn polymeru jsou: koncentrace katalyzátoru 0,01 mol% vůči laktidu, polymerační teplota 160 °C a délka polymerace 4 h. Při těchto podmínkách byl připraven polymer o Mw =447 ± 7,8 kg.mol-1. Na optimalizovaném polymeračním systému byl experimentálně ověřen vliv přirozeně se vyskytujících kontaminantů laktidu a jejich vlivu na průběh a výsledek ROP polymerace. Účelem bylo posouzení vlivu kontaminace laktidu vodou a ethanolem jako přirozených kontaminantů laktidu při jeho přípravě z oligomerů kyseliny mléčné resp. ethyllaktátu. Výsledky jasně potvrzují řádově menší citlivost polymeračního systému na přítomnost ethanolu a jeho reakčních produktů s laktidem (ethyllaktát a jeho dimer) v porovnání s kontaminací vody. V případě přítomnosti vody je průběh a i výsledek polymerace co do konverze i dosažené molekulové hmotnosti negativně ovlivněn i při obsahu vody v řádu 0,001 %. Naopak přítomnost ethanolu má pozitivní vliv na konverzi laktidu i stabilizaci polydisperzita polymeru. K dosažení molekulových hmotností PLA obdobných s komerčně dostupnými produkty vyhoví i laktid s hmotnostním obsahem ethanolu v řádu desetin procenta. Tento rozdíl představuje výraznou výhodu v navržené technologii přípravy PLA z ethyllaktátu, zejména pro nižší nároky na purifikaci surového laktidu do polymerní čistoty.
|
|
|
Příprava ethyl 2-acetoxypropanoátu
Kučerová, Eliška ; Pospíšilová, Aneta (oponent) ; Figalla, Silvestr (vedoucí práce)
Bakalářská práce se zabývá přípravou ethyl 2-acetoxypropionátu, jako potencionálního nepolárního biorozpouštědla. Zvolená příprava by měla poskytovat výtěžek v co největší shodě s teoretickým. K tomuto účelu byl zpracován teoretický přehled možných syntéz, kdy byl kladen důraz na syntézy vycházející z acetylace ethyl laktátu. Experimentální část práce potom detailněji zaměřuje na možnosti izolace ethyl 2-acetoxypropanoátu z reakční směsi. Izolace produktu byla ověřena metodou frakční destilace a extrakčním způsobem. U izolovaného produktu byly stanoveny základní fyzikální vlastnosti a změřeno spektrum pomocí infračervené spektrometrie s Fourierovou transormací. Dále byla zkoumána hydrolytická stabilita ethyl 2-acetoxypropanoátu a provedena série kalorimetrických měření. Na základě těchto měření byl posouzen vliv reakční teploty na rychlost reakce a konverzi produktu a vliv přítomnosti katalyzátoru.
|
|
|
Příprava ethyl 2-acetoxypropanoátu
Kučerová, Eliška ; Pospíšilová, Aneta (oponent) ; Figalla, Silvestr (vedoucí práce)
Bakalářská práce se zabývá přípravou ethyl 2-acetoxypropionátu, jako potencionálního nepolárního biorozpouštědla. Zvolená příprava by měla poskytovat výtěžek v co největší shodě s teoretickým. K tomuto účelu byl zpracován teoretický přehled možných syntéz, kdy byl kladen důraz na syntézy vycházející z acetylace ethyl laktátu. Experimentální část práce potom detailněji zaměřuje na možnosti izolace ethyl 2-acetoxypropanoátu z reakční směsi. Izolace produktu byla ověřena metodou frakční destilace a extrakčním způsobem. U izolovaného produktu byly stanoveny základní fyzikální vlastnosti a změřeno spektrum pomocí infračervené spektrometrie s Fourierovou transormací. Dále byla zkoumána hydrolytická stabilita ethyl 2-acetoxypropanoátu a provedena série kalorimetrických měření. Na základě těchto měření byl posouzen vliv reakční teploty na rychlost reakce a konverzi produktu a vliv přítomnosti katalyzátoru.
|
|
|
Nové postupy přípravy polymerů kyseliny mléčné
Figalla, Silvestr ; Svěrák, Tomáš (oponent) ; Herink,, Tomáš (oponent) ; Petrůj, Jaroslav (vedoucí práce)
Práce se zaměřuje na nové postupy přípravy derivátů kyseliny mléčné. Hlavním cílem bylo ověření proveditelností přípravy vysokomolekulárního polylaktidu s využitím ethyllaktátu jako prekurzoru syntézy laktidu. Část práce je věnována novému postupu přípravy samotného ethyllaktátu. Experimentální část práce je rozdělena podle dílčích kroků na cestě od kyseliny mléčné po vysokomolekulární polylaktid. Příprava bezvodého ethylesteru kyseliny mléčné (EtLA) byla řešena inovativní cestou s využitím alkoholýzy oligomerní kyseliny mléčné. K této metodě byl odvozen kinetický model pro izotermální alkoholýzu s ekvimolárním zastoupením reaktantů. Studována byla rovněž neizotermální alkoholýza za varu reakční směsi při atmosférickém tlaku. Nalezená metoda je svou koncepcí zcela odlišná od soudobé technologie přípravy ethyllaktátu. Získaný ethyllaktát byl oligomerován transesterifikací za odštěpení ethanolu na nízko- i vysokomolekulární oligomer za pomocí nově nalezených katalyzátorů vhodných pro dané reakční prostředí. K oligomeraci na nízkomolekulární oligomer vhodný pro přípravu laktidu (Mn 1000 g.mol-1) byl využit laktát cínatý. K experimentální polymeraci ethyllaktátu na produkt s molekulovou hmotností v desítkách kDa pak nově syntetizovaný tetraethyllaktoxyltitanát. K depolymeraci oligomeru na laktid byla optimalizována laboratorní metoda, přičemž byly nalezeny podmínky maximalizující výtěžek laktidu. Tyto podmínky jsou: teplota 225 °C, tlak 2 kPa, katalýza 0,05 mol% laktátu cínatého vůči laktátovým jednotkám v oligomeru. Připravený laktid byl rafinován do polymerní čistoty, destilací a následnou rekrystalizací z ethylacetátu a toluenu. Laktid byl dále využit k optimalizaci podmínek ROP polymerace. Byla optimalizována metoda přípravy vysokomolekulárního PLA prostřednictvím ROP polymerace laktidu. Optimalizací byla nalezena vhodná koncentrace katalyzátoru v kombinaci s polymerační teplotou a délkou polymerace. Jako katalytický systém byla využita ekvimolární směs 2-ethylhexanoátu cínatého a 1-dekanolu. Optimální podmínky ROP pro dosažení maximální molekulové hmotnosti při současném potlačení barevných změn polymeru jsou: koncentrace katalyzátoru 0,01 mol% vůči laktidu, polymerační teplota 160 °C a délka polymerace 4 h. Při těchto podmínkách byl připraven polymer o Mw =447 ± 7,8 kg.mol-1. Na optimalizovaném polymeračním systému byl experimentálně ověřen vliv přirozeně se vyskytujících kontaminantů laktidu a jejich vlivu na průběh a výsledek ROP polymerace. Účelem bylo posouzení vlivu kontaminace laktidu vodou a ethanolem jako přirozených kontaminantů laktidu při jeho přípravě z oligomerů kyseliny mléčné resp. ethyllaktátu. Výsledky jasně potvrzují řádově menší citlivost polymeračního systému na přítomnost ethanolu a jeho reakčních produktů s laktidem (ethyllaktát a jeho dimer) v porovnání s kontaminací vody. V případě přítomnosti vody je průběh a i výsledek polymerace co do konverze i dosažené molekulové hmotnosti negativně ovlivněn i při obsahu vody v řádu 0,001 %. Naopak přítomnost ethanolu má pozitivní vliv na konverzi laktidu i stabilizaci polydisperzita polymeru. K dosažení molekulových hmotností PLA obdobných s komerčně dostupnými produkty vyhoví i laktid s hmotnostním obsahem ethanolu v řádu desetin procenta. Tento rozdíl představuje výraznou výhodu v navržené technologii přípravy PLA z ethyllaktátu, zejména pro nižší nároky na purifikaci surového laktidu do polymerní čistoty.
|
|
|
Stanovení hydroxykyselin včetně jejich nízko- a vysokomolekulárních derivátů
Lysáková, Klára ; Mravcová, Ludmila (oponent) ; Čáslavský, Josef (vedoucí práce)
Tato bakalářská práce se zabývá problematikou stanovení hydroxykyselin a jejich nízko- a vysokomolekulárních polymerů. Teoretická část pojednává o jejich vlastnostech, výrobě a využití. Polymery těchto látek jsou hojně využívané jako biodegradabilní plasty a jako vstřebatelné šicí materiály. Experimentální část je zaměřena na stanovení celkového složení a dále pak složení a množství nečistot vybraných vzorků ethyllaktátu, laktidů a polylaktidu. Analýza probíhala pomocí plynové chromatografie (GC) a pomocí tandemových technik, ve kterých bylo využito spojení plynové chromatografie a hmotnostní spektrometrie (GC/MS), popřípadě ještě spojení Head-Space GC/MS analýzy.
|
|
|
Studium syntézy laktidů z esterů kyseliny mléčné
Tomala, Libor ; Chamradová, Ivana (oponent) ; Petrůj, Jaroslav (vedoucí práce)
Diplomová práce se zabývá problematikou syntézy laktidu z esterů kyseliny mléčné. Teoretická část práce je zaměřena na aktuální znalosti technologií kyseliny mléčné, jejich alkylesterů a cyklického dimeru této kyseliny – laktidu, který je využíván hlavně jako prekursor pro syntézu vysokomolekulárního biodegradovatelného polylaktidu (PLA) a dalších kopolymerů. Experimentální část práce je poté zaměřena zejména na syntézu laktidu z alkylesterů kyseliny mléčné, především ethyllaktátu. Zkoumá navržení vhodné aparatury pro tuto syntézu a uplatnění co nejvhodnějších reakčních podmínek (teplota, tlak, katalýza) pro optimalizaci přípravy požadovaného produktu. V závěru je u připraveného laktidu provedena pomocí různých analytických metod charakteristika jeho parametrů.
|
host ::
RSS.